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相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法 [复制链接]



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    楼主
    发表于 2014-1-3 09:47:02 |只看该作者 |倒序浏览
    申    请    号: 201110318595.1申   请   日: 2011.10.19
    名          称: 相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法
    公 开 (公告) 号: CN102417526A 公开(公告)日: 2012.04.18
    主  分  类  号: C07H13/06(2006.01)I分案原申请号:
    分    类    号: C07H13/06(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I
    颁   证     日: 优   先   权:
    申请(专利权)人: 湖北益泰药业有限公司
    地          址: 431700 湖北省武汉市天门市市郊丰城垸
    发 明 (设计)人: 王正友 国  际 申 请:
    国  际  公  布: 进入国家日期:
    专利 代理 机构: 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 代   理   人: 李俊康

      摘要

    本发明公开一种相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法,其步骤包括:在制得的Vilsmeier试剂中,加入相转移催化剂,5-10℃滴加蔗糖-6-酯的DMF溶液;升温到45-55℃,保温1-1.5小时;升温到75-85℃,保温1-1.5小时;升温到108-109℃,保温2.5-3小时,减压浓缩蒸出含氯溶剂;将料液降温到室温,通入氨气中和。本发明的有益效果是:可以减少能耗,低温反应平稳、安全,反应的最终温度低,减少了副产物的生成。在氯化料液后处理时,通氨气中和,可以做到无水分带入,减少了三氯蔗糖-6-酯的分解及流失;同时降低了溶剂DMF的回收成本,减少了生产中的能耗;相转移催化剂,促进物料较好地溶解,使氯化反应能平稳、有效地进行。





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