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TA的每日心情 | 擦汗 2014-7-2 18:11:55 |
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申 请 号: | 201110318595.1 | 申 请 日: | 2011.10.19 | 名 称: | 相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法 | 公 开 (公告) 号: | CN102417526A | 公开(公告)日: | 2012.04.18 | 主 分 类 号: | C07H13/06(2006.01)I | 分案原申请号: | | 分 类 号: | C07H13/06(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I | 颁 证 日: | | 优 先 权: | | 申请(专利权)人: | 湖北益泰药业有限公司 | 地 址: | 431700 湖北省武汉市天门市市郊丰城垸 | 发 明 (设计)人: | 王正友 | 国 际 申 请: | | 国 际 公 布: | | 进入国家日期: | | 专利 代理 机构: | 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 | 代 理 人: | 李俊康 |
本发明公开一种相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法,其步骤包括:在制得的Vilsmeier试剂中,加入相转移催化剂,5-10℃滴加蔗糖-6-酯的DMF溶液;升温到45-55℃,保温1-1.5小时;升温到75-85℃,保温1-1.5小时;升温到108-109℃,保温2.5-3小时,减压浓缩蒸出含氯溶剂;将料液降温到室温,通入氨气中和。本发明的有益效果是:可以减少能耗,低温反应平稳、安全,反应的最终温度低,减少了副产物的生成。在氯化料液后处理时,通氨气中和,可以做到无水分带入,减少了三氯蔗糖-6-酯的分解及流失;同时降低了溶剂DMF的回收成本,减少了生产中的能耗;相转移催化剂,促进物料较好地溶解,使氯化反应能平稳、有效地进行。 |
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