ASTM D92-05a 测定石油产品闪点和燃点指导书

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ASTM D92-05a 测定石油产品闪点和燃点指导书 1 范围1.1 本方法适用于用手动和自动克利夫兰开口杯仪器测定石油产品的闪点和燃点。1.2 本方法适用于测定除燃料油外开口闪点高于79℃而低于400的所有石油产品。1.3 本方法采用SI单位。2 方法概要2.1 把试样装人试验杯至规定的刻线。先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温。当接近闪点时，恒速升温。在规定的温度间隔，以一个小的试验火焰横着越过试验杯，使试样表面上的蒸气闪火的最低温度，作为闪点。如果需要测定燃点，则要继续进行试验，直到用试验火焰使试样点燃并至少燃烧5秒钟的最低温度，作为燃点。3 意义3.1闪点是衡量样品在实验室的控制下与空气混合形成可燃性混合气体趋势的指标，是评估材料易燃危险的若干项目之一。3.2闪点用于运输和安全法规中界定易燃，可燃材料及其分级。3.3 闪点表征在相对非挥发性或非易燃性材料中混入挥发性和易燃材料的可能，例如发动机油试样闪点非正常偏低表明汽油的存在。3.4 本方法仅用于测量和描述在实验室控制的加热和点火条件下材料、产品或组件的特性，不能用来描述或评价材料、产品或组件在实际火灾条件下的着火或危害风险。然而，本方法的测试结果可作为最终用途的火灾危险评估的参考因素。3.5燃点衡量样品维持燃烧倾向的指标。4 仪器4.1克利夫兰开口闪点仪（手动）----由试杯、加热片、火焰点火杆、加热炉及其它支持附件组成。4.2克利夫兰开口闪点仪（自动）----自动完成本文第9章操作的自动闪点测定仪。4.3 温度测量单元----玻璃温度计或电子型（如电阻或热偶）温度测量仪，温度测量仪的温度显示值应与水银体温计相同。5 试剂和材料5.1 清洗溶剂---用于除去试验杯上的样品和干燥试样杯，常用溶剂是甲苯和丙酮。6 取样6.1 按GB?T4756采样。6.2 每次试验需至少70ml样品。6.3 若果不注意导致挥发性材料损失，可能会导致闪点偏高，因此避免不必要打开容器除非样品温度低于闪点56℃以上，否则不要做样品转移，只要可能，样品应低温储存并尽早完成闪点测试。6.4 样品不能储存在气体能够渗透的容器中，避免挥发性材料透过容器壁扩散。泄露容器中的样品不能保证结果可靠。6.5 轻质烃类如丙烷、丁烷会以气态形式存在，在取样和给试杯冲填样品的过程中损失而不能检测到，溶剂萃取加工的重质渣油和沥青尤其典型。6.6 特别粘稠的样品在试验前可适度加热使之流动，但不能过度。试样温度与其预期闪点之差一旦小于56℃，绝不能加热，如果样品已己加热炒锅这一限值，在转移样品前，现将样品冷却到其预期闪点56℃以下的温度。注：加热过程中容器保持密封状态。6.7样品含溶解水或游离水时用氯化钙或经定量滤纸过滤脱水，也可插入吸收棉脱水。非常粘稠样品过滤前科适度加热至能流动，但加热时间不能过长，温度与预期闪点之差大于56度。注：怀疑含挥发性成分的样品不能按6.6和6.7处理。7 仪器准备7.1 仪器安装在桌面上。7.2 仪器房间无空气流动或放置在箱格内，试验在通风橱或其他可控通风的地方进行。7.3 用清洗溶剂洗净油迹及其它上次试验残留的微量胶质或残留物，若果有碳渣存在，可用精细的钢丝棉清除，确保试杯完全干净和干燥才能继续使用。必要时，可用水冲洗试验杯，并在明火或加热板上于燥几分钟除去痕迹的溶剂和水分。使用前应将试脸杯冷却到预期闪点前至少56。 7.4 垂直安装温度测量装置，装置与杯内底相距6.40.1mm，处于杯中心和杯壁间的直径中点，和测试火焰扫过的弧(或线)相垂直的直径上，并在点火器臂的对边。7.5 根据仪器说明书校准、检查和操作仪器。8 校准和标准化8.1 采用自动仪器时，根据说明书调整闪点检测系统。8.2根据仪器生产商的说明书校准温度测量装置。8.3 用有证标准物质（CRM）每年验证仪器性能至少一次，即按本方法11.1.10测定闪点，按11.2.5作大气压修正，所得结果与标准值之差应在附表范围内。8.4 验证仪器性能后，测定闪点二级工作标样（SWS），这一工作经常进行。8.5 如果闪点不在8.3和8.4所述范围，检查仪器及其操作，特别是温度测量器具的安装、点火方式和加热速率。调整后严格按第11章操作，测定新的样品。9 步骤9.1 手动仪器9.1.1 将试样装人试验杯中，使弯月面的顶部恰好到装试样刻线，试杯放置在加热盘中央。试杯和试样温度在预期闪点前至少56℃。如果注人试验杯中的试样过多，则用移液管或其他适当的工具取出多余的试样; 如果试样沾到仪器的外边，则倒出试样，洗净后再重装。用刀或其他合适的工具要除去试样表面卜的空气饱或泡沫。若果在试验的最终阶段仍有泡沫，则终止试验，数据作废。9.1.2 固体材料不能装入试杯。固体或枯稠的试样应在注人试样杯前先加热到能流动，但加热时的温度不应超过试样预期闪点前56℃。9.1.3 点燃试验火焰，并调节火焰直径到3.2~4.8mm左右。如仪器上安装着金属比较小球，则与金属比较小球直径相同。9.1.4 初始加热时，试样的升温速度为每分钟5~17`C 。当试样温度到达预期闪点前56℃时，减慢加热速度，控制升温速度，使在闪点前约最后28℃时，为每分钟5~6 *C。9.1.5 在预期闪点前28℃时，开始用试验火焰扫划，温度计上的温度每升高2C ,就扫划一次。试验火焰须在通过温度计直径的直角线上划过试验杯的中心。用平稳、连续的动作扫划，扫划时以直线或沿着半径至少为150mm的周围来进行。试验火焰的中心必须在试验杯上边缘面上2mm以内的平面上移动，先向一个方向扫划，下次再向相反的方向扫划。试验火焰每次越过试验杯所需时间约为1±0.1s。9.1.6 预期闪点前28℃，小心避免快速的走动或附近的空气流动干扰杯内的蒸气。9.1.7 预期闪点前28℃内，如果试样上面仍有泡沫，应中断操作，结果作废。9.1.8 特别注意试验点火的细节，控制火焰尺寸、升温速率和火焰划过试样的速度才能获得正确的结果。9.1.9 如果不能预测样品闪点，试样倒入试杯的温度不超过50℃，如果试样需要加热以转移到试杯时，试杯预先加热到同一温度。按9.1.5要求点火，升温5首次点火，以5~6 *C/min速率升温,每2*C点火一次，直至出现闪点。注：测定闪点后，在取新鲜样品按标准模式重新测定。9.1.10 记录观察到试杯内明显闪火时的温度作为闪点。9.1.10.1 当出现大的火焰并迅速扩散至整个试样液面即为闪点。9.1.11 不要把实际闪点出现前，点火时在试脸火焰周围产生的淡蓝色光环或焰球变大认作闪点。9.1.12  如果预备试验或第一次点火即出现闪点（9.1.5）， 则中断操作，结果作废，用新鲜试验重新试验。第一点火温度必须在闪点前至少28℃。9.1.13 仪器温度冷却到安全温度（低于60℃），按仪器说明书取杯和清洗试杯。9.1.14 要测定燃点，在出现闪点后，继续以5~6 *C/min速率升温，试样每升高2℃就扫划一次火焰，直到试样着火，并能连续燃烧不少于5秒钟，此时此次点火时的样品温度作为燃点。9.1.15 仪器温度冷却到安全温度（低于60℃），按仪器说明书取杯和清洗试杯。9.2 自动仪器9.2.1 自动仪器能够完成9.1的操作步骤，包括加热速率控制、点火、闪点或燃点（含二者）检测和记录。9.2.2 将试样装人试验杯中，使弯月面的顶部恰好到装试样刻线，试杯放置在加热盘中央。试杯和试样温度在预期闪点前至少56℃。如果注人试验杯中的试样过多，则用移液管或其他适当的工具取出多余的试样。 如果试样沾到仪器的外边，则倒出试样，洗净后再重装。用刀或其他合适的工具要除去试样表面卜的空气饱或泡沫。若果在试验的最终阶段仍有泡沫，则终止试验，数据作废。9.2.3 固体材料不能装入试杯。固体或枯稠的试样应在注人试样杯前先加热到能流动，但加热时的温度不应超过试样预期闪点前56℃。9.2.4 点燃试验火焰，并调节火焰直径到3.2~4.8mm左右。如仪器上安装着金属比较小球，则与金属比较小球直径相同。9.2.5 根据仪器说明书启动仪器，仪器自动完成9.1.4~9.1.15步骤。10 计算10.1 观察和记录试验时环境大气压，大气压力偏离101.3kPa时，按下式修正闪点或/和燃点：修正值=C+0.25（101.3-K）  ……………… ………………（1）式中：C---观测闪点，℃。K---环境大气压，kPa。10.2 将修正后的闪点或/和燃点圆整至1℃并记录。